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酚醛树脂生产一间歇法(热塑性)(2)
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//www.lgmi.com 发表日期：2013/12/23 13:52:13
兰格钢铁 |
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一、间歇法(热塑性)
(一)工艺
生产酚醛树脂的最主要工艺是间歇釜式常压合成法，反应开始是溶液均相体系，当缩聚体树脂分子量达一定程度后，反应体系转为非均相，这时分子量增长反应主要在树脂相中进行。
问歇釜式又分为单釜和多釜两种方式。单釜法采取缩聚和税水两步操作在一釜中前后完成，其操作简单(工序少)，设备少，但反应釜针对缩聚与脱水两阶段的适应性不强，致使设备不能实现最高利用效率。用双釜或多釜法生产酚醛树脂是先在一个或两个釜内进行缩聚反应，然后将反应物料放人一分离罐中进行冷却分层，上层水溶液吸出，下层树脂液转移至另一釜内进行蒸发脱水。这样，每一阶段操作都能在最佳结构设计的专用设备中进行，因而设备有效利用率高。但由于多釜法操作繁杂，设备多，影响了其推广。所以目前国内外仍以单爷法生产为主。
德国Bakelite公司生产流程大体相同，与我国中、小酚醛树脂厂生产流程的主要区别在于其流程设计安排为立体化，这一点与我国济南圣泉海沃斯化工有限公司是一致的。如图3-2所示，苯酚、甲醛由高位槽1、2进入计量装置3计量后进人反应釜5，另从加料口向反应釜内加入规定量的催化剂。缩聚反应阶段，挥发性物质(水、甲醛等)蒸汽经釜上管道进入冷凝器4，冷凝液回流至反应釜内。脱水阶段，挥发性物质(主要是水)蒸汽冷凝后不再回流而是排出至冷凝水接收罐6。脱水阶段改为真空下操作，真空系统包括真空泵和真空缓冲罐7。反应釜内完成脱水后的熔融态酚醛树脂有三种后处理方式，其一是排入树脂贮槽8，随后经冷却运输或冷却造粒；其二是排人树脂接受装置，冷却后进人粉碎机10粉碎成树脂粉；第三种方式是排人冷却运输车(架)推离。
1-苯酚高位槽；2-甲醛高位槽；3-计量装置；4-冷凝器；5-反应釜；6-冷凝水接收罐；7-真空缓冲罐；8-树脂贮槽；9-树脂接受装置；10-粉碎机；11-冷却运输车(架)；12-冷却运输或冷却运输造粒
当生产液体酚醛树脂时，图3—2所示流程稍加变动即可，主要是可取消造粒和粉碎设备及操作。
(二)生产操作
1.原料准备
(1)苯酚的准备应选购工业一级苯酚，其为熔点30.9℃的无色或微红色结晶，技术标准和化验方法参照国家标准GB/T339-2001。桶装的苯酚可采用蒸汽浴、热水浴等加热方式将其熔化。熔化的苯酚用齿轮泵打人高位贮槽备用，高位贮槽应加设保温措施。
(2)甲醛的准备选购的甲醛一般是甲醛的水溶液(福尔马林)，通常含量为37%左右。因甲醛易自聚形成多聚甲醛而形成沉淀，所以大型甲醛贮罐内应有蒸汽加热管和搅拌(或用泵促进循环流动)以避免产生多聚甲醛。多聚甲醛的存在将会影响配料的准确性以及缩聚反应的活性。甲醛的技术标准及化验方法应参照国家标准GB/T9009～1998。加料前应将符合要求的福尔马林用泵送入高位贮槽备用。
2.向反应釜内加料
(1)按树脂生产配方要求，依次分别对苯酚、福尔马林进行计量后加入反应釜；
(2)搅拌均匀后，测pH值。根据配方要求及原料混合液的pH值，加入适当量的酸性催化剂，最终pH值一般在1.9～2.3范围内。 |
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