|
|
酚醛树脂生产一间歇法(热塑性)(3)
|
|
//www.lgmi.com 发表日期：2013/12/23 13:53:58
兰格钢铁 |
|
|
3.缩聚反应
(1)加热。搅拌下，向反应釜夹套内通蒸汽加热，缓慢：逐步升温至60℃，由于缩聚反应的放热效应，物料温度将自动升至90℃以上并达到物料沸腾状态(约98℃)。放热量一般为586.1kJ/kg(苯酚与甲醛)，放热反应速率，随酸的种类有所不同，草酸较缓，盐酸较激烈。反应温度用夹套内通蒸汽(表压)及冷却水(流量)的办法来调节。
(2)缩聚。在维持物料沸腾状态下进行缩聚反应。在缩聚反应进行同时，上升蒸汽通过冷凝器冷凝后回流。根据冷凝液量及清澈度(由清变浑)可一般性判断缩聚反应的进程。必要时，在缩聚后期可补加一定量催化剂，以促进缩聚反应后期的反应速率。
随着反应进行，树脂分子量逐步升高，并不溶于水中。反应物开始分为两个液相，静置下可分为明显两层，上层为以水为主的水溶液，下层为树脂液。缩聚反应自回流液出现混浊开始约30min后即可取样测黏度或相对密度，一般当以4号涂料杯中测试结果为20～40s/60℃，即可作为缩聚操作终点。
4.脱水
反应物系中的水来自福尔马林中所含的水和酚、醛缩聚反应释出的水，为了获得合格的固体酚醛树脂，必须脱除这些水分。另外，脱水过程也同时带出了反应物系中的残余酚、醛、甲醇、催化剂等，有利于酚醛树脂质量的提升。脱水过程，酚醛树脂的分子量还会有稍稍增大，这是应该注意的问题。为了顺利脱水，其操作是在真空减压下进行的，且随水分的逐渐脱除，反应物系黏度不断上升，真空度和物料温度均将不断提高。脱水终点，视釜内树脂透明和黏度情况多次取样，直至合格。
5.放料
当达到缩聚脱水终点后，立刻打开反应釜通大气阀门，釜内降至常压后，停真空泵，从釜底将熔融态树脂放至料盘或料车。先进操作应排放至不锈钢冷却运输带以及连续冷却造粒机中。
6.树脂粉碎、包装
Novolak树脂完全冷却硬化后为浅黄至棕色半透明脆性固体。若放料后成大、小片料，则须经粗碎、细碎成树脂粉，以便于其下游材料和制品生产企业的应用。
7.树脂性能的检测
作为产品，酚醛树脂有许多重要的性能指标，主要包括熔点(或软化点、滴点)、聚合速度、游离酚含量、水分含量、溶液黏度、粒子细度等，某些应用领域还有游离醛含量、灰分含量等性能指标要求。各类酚醛树脂应用领域均对上述各项性能指标有其特定的要求，读者可分别参阅本书第五章～第十二章的相关内容。通用Novolak型树脂的一般性能要求是：滴点95～105℃，软化点(环球法)85～110℃，聚合速度40～60s，游离酚含量≤6%，水分≤3%，粒度60目全通。国内对上述的各项性能的检测方法见本章第五节。附录一中列出ISO中的各项性能检测标准号。 |
|
|
