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酚醛树脂生产三连续法(1)
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//www.lgmi.com 发表日期：2013/12/23 14:04:01
兰格钢铁 |
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三、连续法
连续法生产是化工生产工艺过程普遍追求的目标，酚醛树脂的发展亦不例外。多年来有关酚醛树脂连续法生产的专利并不少见，然而真正实现工业规模的成功实例却不很多。究其原因，主要是①连续法工艺适合生产品种单一、控制参数恒定不变的产品，酚醛树脂由于应用领域广泛，产品从配方、生产工艺参数、中控及终点控制都是千变万化的，而每种型号品种的酚醛树脂产量却不一定很大，这就造成连续法生产控制的忙于应付，致使生产不稳定和产品质量的不稳定；②生产型号品种的频繁更改，还会因设备的必要清理次数增多导致物料的无谓浪费；③酚醛树脂生产过程复杂，既有加成、缩聚等化学过程，又有加热、冷却、蒸发、粉碎等物理过程，因而连续化生产的流程较长，设备较多；④酚醛树脂生产过程中，物料成分及性质不断变化，尤其物料黏度逐步增大，加之Resole型辅脂极易因榛作不当凝聚固化在设备中，以致生产中断。
虽然有上述各种困难因素，但仍有一些较为成功的连续法生产酚醛树脂的报道，现介绍供参考。
(一)管道式
例1：这种生产酚醛树脂的管式连续工艺首先由美国AlliedChem公司所采用，其流程见图3-6所示。
苯酚和甲醛通过称量与催化剂在混合器内混合并用泵以0.176MPa的压力连续定量地将料打人前期管式反应器进行缩聚反应(其配比为苯酚536.2kg/h，37%的甲醛385.6kg/h，20%的硫酸13.6kg/h)。
1-原料计量；2-原料混合器；3-泵；4-前期反应器；5-冷却器；6-上层水分离器；7-后期反应器；8-蒸发器；9-树脂刮片机；10-树脂细碎机
反应器内有293m长的不锈钢盘管，通加热用蒸汽(通过器壁与盘管之间)，离开管式反应器的反应物温度为100℃，立即进入带有水冷却夹套的冷却器，使其冷却到50℃，然后进入内有冷却盘管，容积为11400L的分离器，使温度保持50℃，在分离器中反应物分成两层，其组成见表3-6。上层液的2/3作为废水放人下水道，含有树脂的下层液以6845kg/h的流量用泵输入后期反应器(直径为2.54cm，长91.4m，外有蒸汽夹套的不锈钢制成)。余下的1/3上层液可与下层树脂液混合进入第二加热管。上层液所含的残余催化剂(硫酸)在第二加热管中继续作用，其反应条件为：进入压力为1.8MPa(表压)，温度为165℃，输出压力为O.68MPa(表压)。如缩聚不完全可补加少量催化剂，以达到准确的反应终点，从后期反应器出来的液体和蒸汽的泡沫反应物，再输到蒸发器(直径1.22m，高2.44m)，蒸汽从器顶释出，器底连续每小时输出566kg含少量苯酚的脱水树脂，最后经过刮片机(带有内部水冷辊筒)，制成片状固体树脂或再粉碎成树脂粉。 |
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